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二手液相色譜儀維修時的“妙計”
點擊次數(shù):2413 更新時間:2018-08-28
   二手液相色譜儀維修時的“妙計”
  由于人員操作不當(dāng)、樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因,二手液相色譜儀常常出現(xiàn)這樣那樣的分析故障,嚴重影響了正常的生產(chǎn)分析。所以掌握準(zhǔn)確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。
  1.柱壓高
 ?。?)緩沖液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內(nèi);
 ?。?)樣品污染沉積。
  處理種情況先用40-50℃的純水,低速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降后,相應(yīng)提高流速沖洗,柱壓大幅度下降后,用常溫純水沖洗,之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘;
  對于第二種情況,由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子,換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇沖洗柱子,再用換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。
  2.指示
 ?。?)泵密封墊圈磨損;
 ?。?)大量氣泡進入泵體。
  處理對于種情況,更換密封墊圈;對于第二種情況,在泵作用的同時,用一個50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。
  3.不穩(wěn)定
  系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使得兩者不能密封。
  處理工作中注意觀察流動相的量,保證不銹鋼濾器沉入儲液器瓶底,避免吸入空氣,流動相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。
  4.峰分叉
  (1)色譜柱被污染;
 ?。?)柱頭填料塌陷。
  處理對于種情況,先用純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定),再換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。如沖洗后依然出峰不佳,則考慮第二種情況。
  對于第二種情況,擰開柱頭,檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷。去除硬結(jié)部分,裝入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,再填平,滴甲醇,再壓緊反復(fù)幾次,直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干凈,擦凈柱外壁的填料,擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30分鐘以上。

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